浅析微量水分测定仪使用方法

关于试验室仪器微量水份测定仪的应用办法，我们总结了5个过程，分别为仪器自校、滴定池的清洗，枯燥和装配、试剂的调整和空白电流的消除、试验仪器的标定、空白电流的大小对丈量精度的影响。下头由为您具体介绍。

一.仪器自校

将主机后面板上的电源插座，插入交流220V电源，按下电源开关，此时液晶屏亮，主机电源接通。按随便键进入测试界面，然后按下电解键，此时仪器自动计数，自检开始：

1.短路电解电极插座表里两电极，此时显示屏迅速计数。

2.短接丈量电极插座表里两电极，显示屏情况显示过碘，数字停止计数。

3.按一下主机上的开始键，显示屏数字清零，约一分钟后蜂鸣器响，显示屏提醒：请衔接好丈量电极。

相符上述三条，说明主机工作正常。

二.滴定池的清洗、枯燥和装配

1.应用前，把滴定池一切的玻璃口打开，滴定池、枯燥管、密封塞、搅拌子可用水、甲醇或丙酮清洗，阴极室、丈量电池用甲醇或丙酮清洗，但不要清洗到电极引线处。(留意，阴极室、丈量电极绝对不能够用水清洗，不然会形成丈量误差。)清洗后，放在大约60C的烘箱内烘干4小时，然后使其自然冷却。(新的电解池和电极普通不需求清洗，可直接应用)

2.把变色硅胶装入枯燥管内(留意不要将粉末装入);进样旋塞内装入硅橡胶垫，并旋入紧固螺柱;把搅拌子当心放入滴定池;然后分别在阴极室、丈量电池、枯燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处，平均地涂上薄薄的一层真空脂，除阴极室的枯燥管和密封塞不装，其它均装到相应部位上，悄悄转动几下，使其较好地密封。

3.将约100-120mL的电解液用经枯燥后的漏斗通过密封口注入阴极室，再用漏斗通过阴极室的枯燥管插口注入电解液，阴、阳极室的液面要基本水平。结束后将枯燥管、密封塞装好，悄悄转动几下，使其较好地密封(电解液装入工作应在透风橱内进行)。

4.将滴定池放到主机上的电解池座上，再把丈量电极插头，阴极室上的电解电极插头分别插入丈量、电解插座中。

三.试剂的调整和空白电流的消除

试剂的调整：按下电源开关，液晶屏亮，电源接通。调整搅拌器搅拌速度控制钮，使阳极室的电解液构成旋涡，但不能够溅到池壁上，此时，假如状态显示过碘并提醒：请注入过量纯水。按下电解键，用50ul的进样器抽取必定量的纯水(新试剂大约需求注入20-50ul纯水)通过进样旋塞迟缓注入到试剂中。试剂的色彩由深褐色渐渐变成浅黄色，直到状态变成过水。此时会有实时的电解曲线，显示屏开始计数。此时掏出进样器，期待仪器自动调整均衡。仪器状态显示正常，并报警达到均衡状态。

空白电流的消除：假如电解曲线比较高或丈量指导数字不稳固，则是滴定池壁上附有水份。这时候可封闭电解，把滴定池取下，迟缓地使其倾斜盘旋，以便使池壁上的水份被接收，然后按下电解键，持续电解。这一过程可重复进行几回，电解曲线会降到比较低，丈量信号稳固便可进行试验。

通过以上操作，假如空白电流(电解曲线)依然不能够下降，也许是遭到来自负气中的水份侵入所影响，或许是阴极室中的陶瓷滤板吸附水份而至。

此时应检讨滴定池的磨口联合面密封情形，硅胶是不是生效、进样旋塞中的硅橡胶垫的孔是不是过大，和阴极室的清洗和枯燥成效是不是优越等。进行相应的处置重复上述操作便可。

四.仪器的标定

当仪器达到初时均衡点而且比较稳固时，可用纯水进行标定(电解开关(7)应按下)。

1.用0.5?l微量打针器抽取0.1?l的纯水，为注样做好打算。

2.按一下开始键。

3.将0.1?l的纯水通过进样旋塞注入到阳极室电解液中，留意应使针尖插入到电解液中，并防止与池壁或电极接触，注入后滴定会自动开始。

4.蜂鸣器响、状态为正常，说明电解达到终点，其显示结果应为100±10ug，普通标定2～3次，显示数字在误差范围内便能够进行样品的测定。

五.空白电流的大小对丈量精度的影响

在丈量样品中水份的含量时，为了获得高精度的数据，我们希望空白电流越小越好。普通情形下，只需状态提醒为正常便可进行测定。当对丈量精度有特别请求或被测样品中含水量较少时，应该尽也许使电解曲线比较低而且稳固，丈量信号比较稳固，这样对测定低含量的样品有益。

通过对试验室仪器微量水份测定仪应用办法的介绍，希望对我们平常应用和作业能够有所帮助。

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